ارزیابی میله های چرخان پوشش داده شده با نانو لوله های کربنی تک دیواره و پلی دی متیل سیلوکسان برای استخراج ترکیبات آلی فرار از محیط های آبی با استفاده از روش واجذب حرارتی و کروماتوگرافی گازی

در سال های اخیر، استفاده از روش های استخراج جذبی به دلیل نیل به ضرایب تغلیظ بالا و در عین حال بی نیازی به مصرف حلال های آلی سرطان زا و یا مصرف بسیار کم آن ها، گسترش روزافزونی پیدا کرده است. در بیشتر این روش ها، بهترین روش واجذب آنالیت، استفاده از حرارت است که در بیشتر موارد به صورت پیوسته با کروماتوگرافی گازی (gc) جفت می شود. به منظور این اتصال، قطعه ی واجذب حرارتی (td) لازم است. در این پژوهش، طراحی جدیدی از قطعه ی td انجام شد و روی سیستم gc نصب گردید. به منظور بررسی کارایی این طراحی، استخراج چهار ترکیب بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن (btex) با استفاده از روش استخراج جذبی با میله چرخان (sbse) انجام شد. سپس به منظور واجذب آنالیت ها و آنالیز آن ها با gc، از سیستم td طراحی شده استفاده گردید. شکل پیک ها و جداسازی آن ها نسبت به تزریق مستقیم مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان دادند که اگرچه پیک ها به دلیل پخش شدن در گاز حامل قبل از تزریق، کمی پهن شدگی دارند اما همچنان جداسازی آن ها انجام شده است. به نظر می آید با تغییراتی می توان شکل پیک بهتری گرفت. از طرف دیگر دومین هدف دنبال شده در این پژوهش، بررسی کارایی پوشش نانولوله های کربنی تک دیواره (swcnt) برای استخراج مخلوط btex از نمونه های آبی بود که برای اولین بار در همین گروه تحقیقاتی روی میله های چرخان سنتز شد و در روش sbse استفاده گردید. مشخصات سطح این پوشش با عکس های sem و afm تعیین گردید. همچنین با بررسی طیف ft-ir و رامان این پوشش، ساختار تشکیل شده مورد تایید قرار گرفت. با توجه به این که نتایج آنالیز گرمایی نشان داده بود که این پوشش تاc ?350 پایدار می باشد، از آن برای روش واجذب حرارتی استفاده شد. برای دستیابی به عملکرد بهینه در استخراج ترکیبات انتخاب شده، پارامتر های مختلف از جمله زمان استخراج min120- 30، حجم نمونه ml50 - 5 و قدرت یونی نمونه w/v%20- 5 مورد بررسی قرار گرفت و به ترتیب مقادیر ml 50، min90 و افزایش w/v% 15 نمک nacl به عنوان مقادیر بهینه انتخاب شد. در این مطالعه همچنین مدت زمان دمیدن گاز نیتروژن به محفظه td، درجه حرارت واجذب در گستره c°240- 150 و زمان واجذب بین تا min 30- 5 مورد بررسی قرار گرفت و دمای c°210 و زمان واجذب min10 به عنوان مقادیر بهینه انتخاب شدند. سپس روش پیشنهادی swcnt-td-sbse اعتبار سنجی شد و پارامتر هایی همچون محدوه ی خطی، ضریب همبستگی، حد تشخیص و حد کمی برای هر یک از ترکیبات به دست آمدند. در نهایت مقایسه ای بین کارایی استخراج دو پوشش swcnt که در آزمایشگاه تهیه شده و پلی دی متیل سیلوکسان (pdms) تجاری با روش واجذب حرارتی انجام شد. نتایج نشان دادند کارایی استخراج پوشش swcnt در مورد دو ترکیب بنزن و تولوئن بسیار بالاتر و در مورد اتیل بنزن مشابه پوشش pdms است.